真空振盪濃縮

內容大綱
什麼是濃縮?定義是什麼?
進行濃縮的程序與方法
蒸發濃縮是什麼?
真空振盪濃縮
常見濃縮技術的比較

什麼是濃縮?定義是什麼?

化學分析領域中，濃縮是將溶液中的溶劑去除，使溶質濃度增加，係一種將溶劑與溶質分離的過程。濃縮可提高目標物的相對濃度、降低基質的影響，以利後續機台分析，是樣品前處理重要的一環。

進行濃縮的程序與方法

一般操作流程下，樣品經萃取 (extraction) 及純化 (purification) 其目標物後，即會進行濃縮，以適量溶劑回溶定量後，最後再以高精密儀器分析目標物含量。其流程及說明如下所示：

採樣 (sampling)：
將檢體均質 (homoginize) 後，依實驗方法取適量檢體進行後續步驟。
萃取 (extraction)：
將目標物由混合物中分離，如固/液萃取、液/液萃取、固相萃取 (solid-phase extraction, SPE)、固相微萃取 (solid-phase micro-extraction, SPME)、超臨界流體萃取 (super critical fluid extraction, SFE)、免疫親合技術 (immunoaffinity column, IAC) 等方法取得萃取液。
純化 (purification)：
亦稱為淨化，是利用物理、化學等方法，將萃取液中的雜質去除。可利用固相萃取 (solid-phase extraction, SPE)、淨化粉劑或是依方法配製淨化溶液進行純化。
濃縮 (concentration)：
將溶液中的溶劑去除，提高目標物的相對濃度、降低基質的影響。
回溶定容 (reconstitution)：
濃縮後的檢體再以適當溶劑進行回溶。
檢測分析 (analysis)：
將回溶液以高精密儀器，如：高效液相層析儀 (high performance liquid chromatograph, HPLC)、氣相層析儀 (gas chromatograph, GC)、液相層析串聯質譜儀 (liquid chromatograph / tandem mass spectrometer, LC/MS/MS)、氣相層析串聯質譜儀 (gas chromatograph / tandem mass spectrometer, GC/MS/MS) 等檢測目標物含量，並換算出檢體的實際目標物濃度。

以食品中動物用藥殘留量檢驗方法-多重殘留分析 (二) (衛授食字第 1081901669 號) 為例：

採樣：將檢體細切均質後，精確稱定置於離心管中。
萃取：加入含 5 % 甲醇之乙腈溶液，進行萃取。
純化：加入乙腈飽和之正己烷溶液振盪進行液/液分配，去除脂溶性的干擾物並收集乙腈層。
濃縮：以 40 度C 減壓濃縮至乾。
回溶定容：殘留物以 50 % 甲醇溶液溶解定容，經濾膜過濾後，供作檢液。
檢測分析：檢液以 LC/MS/MS 進行分析食品中動物用藥殘留量。

蒸發濃縮是什麼?

濃縮的方式有很多種，如蒸發濃縮 (evaporation concentration)、薄膜濃縮(membrane concentration) 及冷凍濃縮 (freeze concentration)，蒸發濃縮是利用溶劑、溶質間沸點的不同，透過加熱溶液使溶劑汽化，將溶劑、溶質分離而達到濃縮的目的。

常見的蒸發濃縮技術

實驗室中最常見的蒸發濃縮技術有真空振盪濃縮、旋轉濃縮、吹氮濃縮、離心濃縮。

旋轉濃縮 (rotary evaporation)
利用旋轉蒸發儀 (又稱減壓濃縮機，rotary evaporator) 旋轉瓶身以增加反應面積及水浴槽加熱以增加蒸發速率，並搭配真空幫浦降低溶劑沸點，多數情況下使用來分離低沸點的成分。其缺點為一次僅能處理一個樣品數，且濃縮後目標物大面積散佈於瓶壁上使得樣品回收不易。

吹氮濃縮 (nitrogen evaporation 或 blowdown evaporation)
常以吹氮濃縮機 (nitrogen evaporator) 執行，將氮氣吹向樣品的表面，降低溶劑表面的部份蒸氣壓，快速流動打破液體上空的氣液平衡，且氮氣為惰性氣體，可阻絕氧氣與溶液反應，防止氧化。同時，底部以乾浴槽 (加熱塊) 或水浴槽加溫，增加溶劑揮發速度，加快分離及濃縮。吹氮濃縮適合於小體積樣品 (< 50 mL)，且因其利用開放容器進行濃縮，需格外注意是否有交叉污染情形發生。而吹氮濃縮機的缺點為需耗費氮氣 (nitrogen gas)、難移除沸點高的溶劑、不適用熱敏性/揮發性樣品、溶劑逸散須放置於排煙櫃中使用。

離心濃縮 (centrifugal concentration)
以真空離心濃縮機 (centrifugal evaporator) 執行，其原理是利用真空度降低溶劑沸點，並以紅外線 (IR)、蒸氣 (steam) 等加熱方式增加溶劑蒸發的速率。離心力可以使溶液向底部沸騰，降低突沸發生，並搭配冷凝裝置收集其溶劑氣體。離心濃縮適合同時濃縮多個小體積樣品，且因其高速轉動導致辨識不易，因此無法隨時觀察樣品濃縮的狀態。